บริการวิเคราะห์การแยกชั้นและการตกตะกอน (Phase Separation & Sedimentation Analysis) สำหรับครีม โลชั่น เซรั่ม อิมัลชัน และระบบสารแขวนลอย

การแยกชั้น (Phase Separation) คือการที่ส่วนประกอบของผลิตภัณฑ์ซึ่งเคยผสมเป็นเนื้อเดียวกัน เช่น น้ำกับน้ำมันในครีมหรือโลชั่น แยกออกจากกันจนมองเห็นเป็นชั้น ส่วนการตกตะกอน (Sedimentation) คือการที่อนุภาคของแข็งในของเหลวค่อย ๆ จมลงสะสมที่ก้นภาชนะ ทั้งสองอย่างเป็นสัญญาณว่าผลิตภัณฑ์เริ่มไม่คงตัว จึงเป็นพารามิเตอร์หลักที่ติดตามในการทดสอบความคงตัว (Stability Test) ของอิมัลชันและระบบสารแขวนลอย

ในกลุ่มเครื่องสำอางอิมัลชันและผลิตภัณฑ์เสริมอาหารชนิดเหลวที่เป็นสารแขวนลอย การแยกชั้นเป็นปัญหาคุณภาพที่ผู้บริโภคสังเกตเห็นได้ทันที ครีมที่เปิดมาแล้วเห็นน้ำหรือน้ำมันแยกออกมาที่ผิวหน้า เซรั่มที่มีตะกอนสีสะสมที่ก้นขวด หรือไซรัปสมุนไพรที่สารออกฤทธิ์ตกลงไปอยู่ที่ก้นขวดจนผู้บริโภคได้รับสารในแต่ละครั้งไม่เท่ากัน ล้วนทำให้ผู้บริโภคเสียความเชื่อมั่นในแบรนด์ตั้งแต่ครั้งแรกที่เปิดใช้ และอาจเป็นเหตุให้ผู้ซื้อแบบองค์กรธุรกิจ (Business-to-Business: B2B) ในตลาดส่งออกปฏิเสธรับสินค้าทั้งล็อต

การแยกชั้นและการตกตะกอนไม่ได้เกิดขึ้นแบบสุ่ม แต่เป็นกระบวนการทางฟิสิกส์ที่ทำนายและวัดได้ การลอยตัว (Creaming) ของหยดน้ำมันในอิมัลชันชนิดน้ำมันในน้ำ (Oil-in-Water) เป็นไปตามกฎของสโตกส์ (Stokes’ Law) ซึ่งระบุว่าความเร็วในการลอยแปรผันตรงกับกำลังสองของรัศมีหยดและผลต่างความหนาแน่นระหว่างหยดกับเฟสต่อเนื่อง และแปรผกผันกับความหนืดของเฟสต่อเนื่อง (McClements, 2007) การตกตะกอนของอนุภาคของแข็งในสารแขวนลอยก็เป็นไปตามหลักการเดียวกัน การควบคุมการแยกชั้นจึงต้องออกแบบสูตรให้สมดุลระหว่างขนาดหยดหรืออนุภาค ความหนาแน่นของแต่ละเฟส และความหนืด

ห้องปฏิบัติการวิสไบโอให้บริการวิเคราะห์การแยกชั้นและการตกตะกอนด้วยการสังเกตตัวอย่างที่เก็บในตู้ควบคุมอุณหภูมิและความชื้น และการทดสอบด้วยเครื่องปั่นเหวี่ยง ภายในห้องปฏิบัติการเอง ซึ่งเป็นแนวทางที่ใช้กันทั่วไปในวงการเครื่องสำอางและเภสัชภัณฑ์ ส่วนการวัดการกระเจิงแสงตลอดความสูงของตัวอย่างดำเนินการร่วมกับห้องปฏิบัติการพันธมิตร บริการนี้ครอบคลุมตัวอย่างครีม โลชั่น เซรั่ม อิมัลชัน ผลิตภัณฑ์เสริมอาหารชนิดเหลว และระบบสารแขวนลอย

ในขั้นการพัฒนาสูตร การแยกชั้นมักเป็นพารามิเตอร์ที่จำกัดอายุการเก็บรักษา (Shelf Life) ของอิมัลชัน สูตรที่เริ่มเห็นการลอยตัวของหยดน้ำมันตั้งแต่สัปดาห์แรกหลังการผลิต มักแยกชั้นชัดเจนภายในไม่กี่เดือนภายใต้สภาวะการเก็บปกติ ส่วนสูตรที่ไม่แยกชั้นหลังการปั่นเหวี่ยงมีแนวโน้มคงตัวได้ดีกว่า การทดสอบด้วยการปั่นเหวี่ยงจึงใช้คัดกรองสูตรได้ตั้งแต่ช่วงต้นของการพัฒนา โดยไม่ต้องรอผลการเก็บตัวอย่างหลายเดือน อย่างไรก็ตาม ผลการปั่นเหวี่ยงเป็นเพียงการคัดกรองเบื้องต้น อายุการเก็บรักษาที่จะระบุบนฉลากต้องยืนยันด้วยการศึกษาความคงตัวภายใต้สภาวะการเก็บจริง

ในระบบสารแขวนลอยของผลิตภัณฑ์เสริมอาหารชนิดเหลวและไซรัปสมุนไพร การตกตะกอนของสารออกฤทธิ์ที่ไม่ละลายน้ำเป็นตัวกำหนดความสม่ำเสมอของปริมาณสารที่ผู้บริโภคได้รับในแต่ละครั้ง ปัญหานี้สำคัญเป็นพิเศษกับผลิตภัณฑ์ที่ระบุปริมาณสารออกฤทธิ์ต่อหนึ่งหน่วยบริโภค (Serving) บนฉลาก หากสารตกตะกอนอยู่ที่ก้นขวด ผู้บริโภคอาจได้รับสารน้อยกว่าที่ระบุในช่วงแรกที่ใช้ และได้รับสารเข้มข้นกว่าที่ระบุเมื่อใช้ใกล้หมดขวด การควบคุมความคงตัวของระบบสารแขวนลอยจึงเกี่ยวข้องทั้งกับความปลอดภัยของผู้บริโภคและความถูกต้องของข้อความบนฉลาก

ในมุมของการกำกับดูแล ลักษณะภายนอก (Appearance) ซึ่งรวมถึงการแยกชั้นและการตกตะกอน เป็นหัวข้อหนึ่งในข้อกำหนดเฉพาะ (Specification) ที่ผู้ผลิตภายใต้พระราชบัญญัติเครื่องสำอาง พ.ศ. 2558 พระราชบัญญัติผลิตภัณฑ์สมุนไพร พ.ศ. 2562 และพระราชบัญญัติอาหาร พ.ศ. 2522 ใช้ควบคุมคุณภาพ และสำหรับผลิตภัณฑ์บางประเภทเป็นข้อมูลที่ยื่นต่อสำนักงานคณะกรรมการอาหารและยา (อย.) ผลิตภัณฑ์ที่แยกชั้นเกินกว่าที่ข้อกำหนดเฉพาะยอมรับถือเป็นข้อบกพร่องด้านคุณภาพ ในตลาดอาเซียน คำสั่งเครื่องสำอางอาเซียน (ASEAN Cosmetic Directive: ACD) กำหนดให้ผู้นำผลิตภัณฑ์ออกสู่ตลาดจัดเก็บแฟ้มข้อมูลผลิตภัณฑ์ (Product Information File: PIF) ซึ่งต้องมีข้อกำหนดเฉพาะของผลิตภัณฑ์สำเร็จรูป (ASEAN Cosmetic Committee, 2008) และแนวทางการจัดทำ PIF ของอาเซียนแนะนำให้แนบรายงานสรุปความคงตัว (Product Stability Summary Report) เพื่อรองรับวันหมดอายุของผลิตภัณฑ์ที่มีอายุการใช้งานไม่ถึง 30 เดือน (ASEAN Cosmetic Committee, 2007) สำหรับผลิตภัณฑ์อิมัลชัน การแยกชั้นเป็นพารามิเตอร์หลักที่ใช้ประเมินในข้อมูลความคงตัวชุดนี้

การวิเคราะห์การแยกชั้นและการตกตะกอนใช้หลักการพื้นฐานสามแนวทาง ซึ่งเลือกใช้ตามวัตถุประสงค์ของการทดสอบ

แนวทางที่หนึ่ง: การสังเกตตัวอย่างระหว่างการเก็บภายใต้สภาวะควบคุม

แนวทางแรกคือการสังเกตด้วยตาเปล่า (Visual Observation) ในตัวอย่างที่เก็บภายใต้สภาวะควบคุมตามแผนการศึกษาความคงตัว ทั้งสภาวะระยะยาว (Long-term หรือ Real-time) และสภาวะเร่ง (Accelerated) สภาวะระยะยาวเลือกตามเขตภูมิอากาศของตลาดที่จะจำหน่าย ได้แก่ 25°C/60%RH สำหรับเขตภูมิอากาศ II, 30°C/65%RH สำหรับเขต IVa และ 30°C/75%RH สำหรับเขต IVb ซึ่งครอบคลุมประเทศไทย ส่วนสภาวะเร่งที่ใช้ทั่วไปคือ 40°C/75%RH (World Health Organization, 2018) ห้องปฏิบัติการวิสไบโอมีตู้ควบคุมอุณหภูมิและความชื้นสำหรับสภาวะเหล่านี้ภายในห้องปฏิบัติการเอง ในแต่ละจุดเก็บตัวอย่าง ผู้วิเคราะห์ให้คะแนนการแยกชั้น (Phase Separation Grade) ในระดับ 0–5 โดยระดับ 0 หมายถึงไม่พบการแยกชั้น และคะแนนที่สูงขึ้นหมายถึงการแยกชั้นที่ชัดเจนขึ้น แนวทางที่นิยมใช้คือถือว่าระดับ 0–1 ยอมรับได้ และระดับ 3 ขึ้นไปเป็นการแยกชั้นชัดเจนที่ไม่ควรพบในตัวอย่างทดสอบความคงตัว ส่วนเกณฑ์ยอมรับจริงของแต่ละผลิตภัณฑ์ควรกำหนดไว้ในข้อกำหนดเฉพาะ

แนวทางที่สอง: การทดสอบด้วยการปั่นเหวี่ยง

แนวทางที่สองคือการทดสอบความเครียดด้วยการปั่นเหวี่ยง (Centrifugation Stress Test) ซึ่งเร่งการลอยตัวและการตกตะกอนด้วยแรงเหวี่ยงที่สูงกว่าแรงโน้มถ่วงปกติหลายร้อยเท่าขึ้นไป สภาวะที่ใช้กันทั่วไปในการคัดกรองเครื่องสำอาง เช่น ความเร็ว 3,000–5,000 รอบต่อนาทีในหลอดปั่นเหวี่ยงมาตรฐาน แต่ควรระบุสภาวะเป็นแรงเหวี่ยงสัมพัทธ์ (Relative Centrifugal Force: RCF หน่วยเป็นเท่าของแรงโน้มถ่วง หรือ × g) คู่กับเวลา เพราะความเร็วรอบเดียวกันให้แรงต่างกันตามรัศมีของโรเตอร์ ผลที่รายงานคือคะแนนการแยกชั้นหลังการปั่นเหวี่ยง สัดส่วนปริมาตรตะกอนที่ก้นหลอด (Sediment Volume Ratio) และความหนาของชั้นครีมที่ลอยขึ้นด้านบน (Cream Layer Thickness) หรือชั้นน้ำมันที่แยกออกมา แรงเหวี่ยงที่สูงมากอาจทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงที่ไม่เกิดขึ้นภายใต้แรงโน้มถ่วงปกติ ผลการปั่นเหวี่ยงจึงใช้เปรียบเทียบสูตรและคัดกรองความเสี่ยง ไม่ได้ใช้แทนการศึกษาความคงตัว (McClements, 2007)

แนวทางที่สาม: การวัดการกระเจิงแสงตลอดความสูงของตัวอย่าง

แนวทางที่สามคือการวิเคราะห์ด้วยการกระเจิงแสงหลายทิศทางแบบตั้งนิ่ง (Static Multiple Light Scattering) เครื่องจะสแกนวัดแสงที่ส่องผ่าน (Transmission) และแสงที่สะท้อนกลับ (Backscattering) ตลอดความสูงของตัวอย่างที่ตั้งทิ้งไว้เป็นระยะ การเปลี่ยนแปลงของสัญญาณที่ด้านบนหรือด้านล่างของหลอดบ่งบอกการลอยตัวหรือการตกตะกอน ส่วนการเปลี่ยนแปลงตลอดทั้งหลอดบ่งบอกการเปลี่ยนขนาดของหยดหรืออนุภาค เช่น การรวมตัวของหยด (McClements, 2007) ซอฟต์แวร์ของเครื่องสรุปผลเป็นดัชนีความไม่คงตัว (Instability Index) ซึ่งชื่อและวิธีคำนวณต่างกันไปตามผู้ผลิตเครื่อง เทคนิคนี้ตรวจพบการเปลี่ยนแปลงได้ก่อนที่ตาเปล่าจะมองเห็น จึงช่วยเปรียบเทียบสูตรได้ตั้งแต่ช่วงแรกของการเก็บ

ปัจจัยทางเทคนิคที่ต้องควบคุม

ในเชิงเทคนิค มีปัจจัยสามข้อที่ทำให้ผลการทดสอบเชื่อถือได้ หนึ่งคือการควบคุมอุณหภูมิของตัวอย่างให้คงที่ระหว่างการทดสอบ เพราะอุณหภูมิที่เปลี่ยนแม้เพียงไม่กี่องศาเซลเซียสทำให้ความหนืดและความหนาแน่นของแต่ละเฟสเปลี่ยน และอาจทำให้เกิดการแยกชั้นที่ไม่ได้สะท้อนคุณสมบัติจริงของสูตร สองคือการเลือกแรงเหวี่ยงและเวลาในการปั่นเหวี่ยงให้เหมาะกับชนิดผลิตภัณฑ์ ครีมเนื้อข้นต้องใช้แรงและเวลามากกว่าโลชั่นเนื้อบาง การใช้สภาวะเดียวกันกับทุกผลิตภัณฑ์ทำให้ผลไม่สะท้อนความจริง สามคือการบันทึกผลด้วยภาพถ่ายที่ควบคุมแสงและพื้นหลัง เพื่อให้เปรียบเทียบระหว่างล็อตและระหว่างจุดเก็บตัวอย่างได้

บริการของห้องปฏิบัติการวิสไบโอครอบคลุมตัวอย่างสามกลุ่ม

• เครื่องสำอางอิมัลชัน: ครีมบำรุงผิวหน้าและผิวกาย โลชั่น เซรั่ม บีบีครีม ครีมกันแดด ครีมล้างเครื่องสำอาง และครีมบำรุงผมชนิดไม่ต้องล้างออก
• ผลิตภัณฑ์เสริมอาหารและผลิตภัณฑ์สมุนไพรชนิดเหลว: ไซรัปสมุนไพร เครื่องดื่มเสริมสารออกฤทธิ์ น้ำผลไม้ผสมสารสกัด และยาน้ำเชื่อมสมุนไพร
• ระบบนำส่งและระบบกระจายตัวพิเศษ: อิมัลชันที่มีสารออกฤทธิ์ระดับนาโน ไลโปโซม นาโนอิมัลชัน และระบบนำส่งสารแบบควบคุมการปลดปล่อย

ผลที่รายงานประกอบด้วยคะแนนการแยกชั้นระดับ 0–5 สัดส่วนปริมาตรตะกอนสำหรับระบบสารแขวนลอย ความหนาของชั้นครีมสำหรับระบบอิมัลชัน ดัชนีความไม่คงตัวจากการวัดการกระเจิงแสง (วัดร่วมกับห้องปฏิบัติการพันธมิตร) และการเปลี่ยนแปลงตามเวลาเทียบกับจุดตั้งต้น (T0) ลูกค้าเลือกได้ระหว่างการทดสอบครั้งเดียวสำหรับการตรวจปล่อยล็อต หรือการติดตามหลายจุดเก็บตัวอย่างตลอดโครงการศึกษาความคงตัว

ผลการวิเคราะห์ใช้ได้ในหลายช่วงของผลิตภัณฑ์

• ขั้นวิจัยและพัฒนา: ใช้เลือกระบบสารก่ออิมัลชัน (Emulsifier System) ที่เหมาะสมจากหลายทางเลือก และทดสอบผลกระทบเมื่อเปลี่ยนผู้ส่งวัตถุดิบ ซึ่งอาจทำให้ความคงตัวของอิมัลชันเปลี่ยนไป
• ขั้นก่อนเปิดตัว (Pre-launch): ใช้เป็นค่าตั้งต้น (Baseline) ของข้อกำหนดเฉพาะ และตั้งเกณฑ์คะแนนการแยกชั้นที่ยอมรับได้ตลอดอายุการเก็บรักษา
• ขั้นการผลิตเชิงพาณิชย์: ใช้ผลการปั่นเหวี่ยงเป็นเกณฑ์หนึ่งในการตรวจปล่อยล็อตระดับโรงงาน
• การศึกษาความคงตัว: ใช้คู่กับการศึกษาความคงตัวภายใต้สภาวะจริง (Real-time Stability) และสภาวะเร่ง (Accelerated Stability) รวมถึงการทดสอบแช่แข็งสลับการละลาย (Freeze-Thaw Cycling) ซึ่งจำลองอุณหภูมิที่ขึ้นลงระหว่างการขนส่ง เพื่อยืนยันว่าสูตรไม่แยกชั้นเกินเกณฑ์ตลอดอายุการเก็บรักษาที่ระบุ
• ขั้นส่งออก: ใช้เป็นเอกสารแนบใบรับรองผลการวิเคราะห์ (Certificate of Analysis: COA) เพื่อรองรับการตรวจรับสินค้าของผู้ซื้อปลายทาง

การแยกชั้น (Phase Separation) กับการตกตะกอน (Sedimentation) ต่างกันอย่างไร

การแยกชั้นคือการที่ส่วนประกอบที่เคยผสมเป็นเนื้อเดียวกัน เช่น น้ำกับน้ำมันในครีม แยกออกเป็นชั้นที่มองเห็นได้ ส่วนการตกตะกอนคือการที่อนุภาคของแข็งในของเหลวจมลงสะสมที่ก้นภาชนะ ทั้งสองอย่างเป็นสัญญาณของความไม่คงตัวที่ติดตามในการทดสอบความคงตัว

อะไรเป็นตัวกำหนดความเร็วของการแยกชั้น

ตามกฎของสโตกส์ ความเร็วในการลอยหรือจมของหยดและอนุภาคเพิ่มขึ้นตามกำลังสองของรัศมีและผลต่างความหนาแน่นระหว่างเฟส และลดลงเมื่อเฟสต่อเนื่องมีความหนืดสูงขึ้น การควบคุมขนาดหยด ความหนาแน่นของแต่ละเฟส และความหนืด จึงเป็นหัวใจของการออกแบบสูตรที่คงตัว

ถ้าไม่แยกชั้นหลังการปั่นเหวี่ยง บอกอายุการเก็บรักษาได้เลยหรือไม่

ไม่ได้ การปั่นเหวี่ยงใช้คัดกรองและเปรียบเทียบสูตรตั้งแต่ช่วงต้นของการพัฒนา สูตรที่ไม่แยกชั้นหลังการปั่นเหวี่ยงมีแนวโน้มคงตัวได้ดีกว่า แต่อายุการเก็บรักษาที่ระบุบนฉลากต้องยืนยันด้วยการศึกษาความคงตัวภายใต้สภาวะการเก็บจริง

ทำไมควรระบุแรงเหวี่ยงเป็น × g แทนรอบต่อนาที

เพราะความเร็วรอบเดียวกันให้แรงเหวี่ยงต่างกันตามรัศมีของโรเตอร์ การระบุเป็นแรงเหวี่ยงสัมพัทธ์ (× g) คู่กับเวลาจึงทำให้เปรียบเทียบผลระหว่างเครื่องและระหว่างห้องปฏิบัติการได้

รายงานผลการวิเคราะห์การแยกชั้นมีข้อมูลอะไรบ้าง

รายงานประกอบด้วยคะแนนการแยกชั้นระดับ 0–5 สัดส่วนปริมาตรตะกอนสำหรับระบบสารแขวนลอย ความหนาของชั้นครีมสำหรับระบบอิมัลชัน ดัชนีความไม่คงตัวจากการวัดการกระเจิงแสงเมื่อลูกค้าเลือกวิธีนี้ และการเปลี่ยนแปลงตามเวลาเทียบกับจุดตั้งต้น (T0) ลูกค้าเลือกได้ระหว่างการทดสอบครั้งเดียวสำหรับการตรวจปล่อยล็อต และการติดตามตลอดการศึกษาความคงตัว

ห้องปฏิบัติการวิสไบโอรับวิเคราะห์ตัวอย่างประเภทใดบ้าง

รับเครื่องสำอางอิมัลชัน เช่น ครีม โลชั่น เซรั่ม และครีมกันแดด ผลิตภัณฑ์เสริมอาหารและผลิตภัณฑ์สมุนไพรชนิดเหลว เช่น ไซรัปสมุนไพรและเครื่องดื่มเสริมสารออกฤทธิ์ และระบบนำส่งพิเศษ เช่น ไลโปโซมและนาโนอิมัลชัน

เอกสารอ้างอิง:

1. ASEAN Cosmetic Committee. (2007). ASEAN cosmetic directive: Guidelines for product information file (PIF). ASEAN Secretariat.
2. ASEAN Cosmetic Committee. (2008). ASEAN Cosmetic Directive. ASEAN Secretariat.
3. McClements, D. J. (2007). Critical review of techniques and methodologies for characterization of emulsion stability. Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 47(7), 611–649. https://doi.org/10.1080/10408390701289292
4. World Health Organization. (2018). Annex 10: Stability testing of active pharmaceutical ingredients and finished pharmaceutical products. In WHO Expert Committee on Specifications for Pharmaceutical Preparations: Fifty-second report (WHO Technical Report Series, No. 1010, pp. 309–352). World Health Organization.
5. ราชกิจจานุเบกษา. (2522, พฤษภาคม 13). พระราชบัญญัติอาหาร พ.ศ. 2522. ราชกิจจานุเบกษา, 96(79 ก), 1–24.
6. ราชกิจจานุเบกษา. (2558, กันยายน 8). พระราชบัญญัติเครื่องสำอาง พ.ศ. 2558. ราชกิจจานุเบกษา, 132(86 ก), 1–22.
7. ราชกิจจานุเบกษา. (2562, เมษายน 30). พระราชบัญญัติผลิตภัณฑ์สมุนไพร พ.ศ. 2562. ราชกิจจานุเบกษา, 136(56 ก), 116–161.

ห้องปฏิบัติการวิสไบโอช่วยเปลี่ยนการแยกชั้นและการตกตะกอนจากสิ่งที่สังเกตด้วยตาให้เป็นข้อมูลที่เปรียบเทียบได้ ตั้งแต่การเลือกระบบสารก่ออิมัลชันในขั้นพัฒนาสูตร ไปจนถึงการติดตามตลอดการศึกษาความคงตัว คะแนนการแยกชั้นและภาพถ่ายที่บันทึกไว้ตั้งแต่เริ่มโครงการยังช่วยหาสาเหตุเมื่อมีข้อร้องเรียนเรื่องการแยกชั้นหลังวางตลาด ว่ามาจากวัตถุดิบ กระบวนการผลิต บรรจุภัณฑ์ หรือสภาวะการเก็บรักษาที่ปลายทาง วิสไบโอเป็นห้องปฏิบัติการภายนอกที่ไม่ได้ผลิตหรือจำหน่ายผลิตภัณฑ์ของลูกค้า ผลการทดสอบจึงเป็นกลาง

หากองค์กรของท่านต้องการข้อมูลเชิงตัวเลขเพื่อยืนยันความคงตัวของอิมัลชันและสารแขวนลอย เปรียบเทียบระบบสารก่ออิมัลชัน หรือใช้ประกอบการตรวจปล่อยล็อตและการเจรจาส่งออก ติดต่อห้องปฏิบัติการวิสไบโอเพื่อรับคำปรึกษาและขอใบเสนอราคาได้ทางช่องทางต่อไปนี้

• แบบฟอร์มติดต่อ: https://visbio.co.th/contact-us/
• LINE Official Account: @visbio
• อีเมล: service@visbio.co.th
• โทร: 098-635-4197
• ระยะเวลาดำเนินการ: สอบถามเจ้าหน้าที่ได้โดยตรง