บริการวิเคราะห์พื้นที่ผิวจำเพาะ (BET Surface Area) และความเป็นรูพรุน (Porosity) สำหรับผงสารสกัด ผลิตภัณฑ์เสริมอาหารแบบผง และวัตถุดิบสารออกฤทธิ์

พื้นที่ผิวจำเพาะแบบ BET (BET Surface Area) คือพื้นที่ผิวรวมของอนุภาคต่อน้ำหนักหนึ่งกรัม มีหน่วยเป็นตารางเมตรต่อกรัม (m²/g) คำนวณจากปริมาณก๊าซที่เกาะบนผิวของผงตามทฤษฎีของ Brunauer, Emmett และ Teller ซึ่งเป็นที่มาของชื่อ BET ส่วนความเป็นรูพรุน (Porosity) บอกปริมาตรและขนาดของช่องว่างภายในและระหว่างอนุภาค สองค่านี้อธิบายได้ว่าทำไมผงที่มีปริมาณสารสำคัญเท่ากันจึงละลาย อัดเม็ด และดูดความชื้นได้ต่างกัน

ในตลาดผลิตภัณฑ์เสริมอาหารและสารสกัดสมุนไพรของไทย ผู้พัฒนาสูตรและเจ้าของแบรนด์มักได้รับวัตถุดิบผงสารสกัดที่หน้าตาคล้ายกันจากผู้ส่งวัตถุดิบหลายราย แต่เมื่อนำไปผลิตเป็นเม็ดอัด แคปซูล หรือผสมในเครื่องดื่มชง กลับให้ผลต่างกันอย่างชัดเจน บางล็อตละลายดี กระจายตัวเรียบ และปล่อยสารออกฤทธิ์ออกมาได้ครบ บางล็อตละลายช้า เกาะตัวเป็นก้อน และปล่อยสารออกฤทธิ์ออกมาในสารละลายได้น้อยกว่า ความแตกต่างนี้หลายครั้งไม่ได้มาจากปริมาณสารออกฤทธิ์ที่ต่างกัน แต่มาจากพื้นที่ผิวจำเพาะ (Specific Surface Area) และโครงสร้างความเป็นรูพรุนของผงที่ต่างกัน

ผงที่มีพื้นที่ผิวมากสัมผัสกับตัวทำละลายและของเหลวในทางเดินอาหารได้มากกว่า จึงละลายได้เร็วกว่า ซึ่งเป็นปัจจัยหนึ่งที่มีผลต่อการดูดซึม ส่วนโครงสร้างความเป็นรูพรุนกำหนดทั้งความเร็วในการละลายและความสามารถในการดูดความชื้นจากบรรยากาศ ข้อมูลทั้งสองอย่างนี้การวิเคราะห์การกระจายขนาดอนุภาค (Particle Size Distribution: PSD) บอกไม่ได้ เพราะอนุภาคที่มีขนาดใกล้เคียงกันอาจมีพื้นที่ผิวต่างกันหลายเท่า ขึ้นกับความขรุขระของผิวและรูพรุนภายใน

ห้องปฏิบัติการวิสไบโอให้บริการวิเคราะห์พื้นที่ผิวจำเพาะด้วยวิธีการดูดซับก๊าซแบบ BET และวิเคราะห์ความเป็นรูพรุนด้วยการอัดปรอท (Mercury Intrusion Porosimetry: MIP) ร่วมกับห้องปฏิบัติการพันธมิตร ครอบคลุมผงสารสกัดสมุนไพร ผลิตภัณฑ์เสริมอาหารแบบผง สารสกัดผงพ่นแห้ง วัตถุดิบสารออกฤทธิ์ในรูปผง และวัสดุพาหะที่ใช้ในระบบนำส่งสาร ใช้ได้ทั้งในงานพัฒนาสูตร การเลือกผู้ส่งวัตถุดิบ การตรวจปล่อยล็อต และการติดตามโครงสร้างผงระหว่างการทดสอบความคงตัว (Stability Test)

ในขั้นการพัฒนาสูตร พื้นที่ผิวจำเพาะเกี่ยวข้องโดยตรงกับอัตราการละลายของสารออกฤทธิ์ ตามสมการของโนเยส-วิทนีย์ (Noyes–Whitney Equation) อัตราการละลายแปรผันตรงกับพื้นที่ผิวที่สัมผัสกับตัวทำละลาย (Noyes & Whitney, 1897) ผงสารสกัดที่มีพื้นที่ผิวสูงกว่าจึงปล่อยสารออกฤทธิ์ออกมาในสารละลายได้มากกว่าในเวลาเท่ากัน ปรากฏการณ์นี้เป็นเหตุผลหนึ่งที่ผงสารสกัดจากกระบวนการพ่นแห้ง (Spray Drying) มักละลายได้เร็วกว่าผงบดธรรมดา แม้มีปริมาณสารสำคัญเท่ากัน อย่างไรก็ตาม การละลายได้เร็วกว่าในห้องปฏิบัติการยังไม่ใช่หลักฐานว่าผลิตภัณฑ์ให้ผลต่อร่างกายดีกว่า ซึ่งต้องพิสูจน์ด้วยการศึกษาเฉพาะ

ในขั้นการผลิตเชิงพาณิชย์ ความเป็นรูพรุนมีผลต่อพฤติกรรมการอัดเม็ด ผงที่มีรูพรุนมากมักอัดให้แน่นได้ง่าย ใช้แรงอัดน้อยลง และให้เม็ดที่มีความแข็งสม่ำเสมอ ส่วนผงที่มีรูพรุนน้อยอาจต้องใช้แรงอัดสูงและได้เม็ดที่แตกร้าวง่ายระหว่างการขนส่ง ในแคปซูลผง ความเป็นรูพรุนมีผลต่อความหนาแน่นรวม (Bulk Density) หรือน้ำหนักผงที่บรรจุได้ต่อปริมาตร แคปซูลขนาดเดียวกันจึงอาจบรรจุสารออกฤทธิ์ได้ในปริมาณต่างกัน

ในมุมของอายุการเก็บรักษา ผงที่มีพื้นที่ผิวสูงมักดูดความชื้นได้ง่ายกว่า (Hygroscopic) จึงจับตัวเป็นก้อน (Caking) ในบรรจุภัณฑ์ได้เร็วขึ้น และอาจเร่งการเสื่อมของสารที่ไวต่อความชื้น เช่น โพรไบโอติกหรือสารต้านอนุมูลอิสระ ส่วนในระบบนำส่งสารที่ใช้วัสดุพาหะแบบมีรูพรุน เช่น อนุภาคซิลิกาขนาดนาโน (Silica Nanoparticle) หรือพาหะพอลิเมอร์แบบมีรูพรุน (Porous Polymer Carrier) พื้นที่ผิวและรูพรุนเป็นตัวกำหนดปริมาณสารออกฤทธิ์ที่บรรจุได้ (Loading Capacity) และอัตราการปลดปล่อยสาร (Release Rate) ซึ่งเป็นจุดขายสำคัญของผลิตภัณฑ์กลุ่มนี้

ในมุมการกำกับดูแล กฎหมายไทย เช่น พระราชบัญญัติเครื่องสำอาง พ.ศ. 2558 และพระราชบัญญัติผลิตภัณฑ์สมุนไพร พ.ศ. 2562 ไม่ได้กำหนดพื้นที่ผิวจำเพาะเป็นเกณฑ์บังคับ ข้อมูลพื้นที่ผิวและความเป็นรูพรุนจึงใช้เป็นข้อมูลคุณภาพเชิงเทคนิค เช่น ใช้อธิบายความแตกต่างของการละลายระหว่างล็อตหรือระหว่างผู้ส่งวัตถุดิบ แต่ไม่ใช่หลักฐานการดูดซึมในร่างกาย การกล่าวอ้างด้านการดูดซึมบนฉลากหรือในโฆษณาต้องมีหลักฐานจากการศึกษาเฉพาะ และต้องเป็นไปตามกฎหมายของผลิตภัณฑ์แต่ละประเภท

เทคนิคหลักในการวัดพื้นที่ผิวจำเพาะคือวิธี BET ซึ่งอาศัยการดูดซับทางกายภาพ (Physisorption) และการคายซับของก๊าซที่ไม่ทำปฏิกิริยากับตัวอย่าง เช่น ไนโตรเจนที่อุณหภูมิของไนโตรเจนเหลว (−196 องศาเซลเซียส) บนผิวของอนุภาค ก่อนวัด ตัวอย่างต้องผ่านการไล่ก๊าซ (Degassing) ด้วยความร้อนในระบบสุญญากาศที่ประมาณ 60–200 องศาเซลเซียส เพื่อกำจัดน้ำและก๊าซที่เกาะผิวอยู่ โดยเลือกอุณหภูมิให้ต่ำพอที่ตัวอย่างไม่เสื่อมสภาพ จากนั้นเครื่องวัดปริมาตรของก๊าซที่ถูกดูดซับที่ความดันสัมพัทธ์ต่าง ๆ แล้วคำนวณเป็นพื้นที่ผิวจำเพาะด้วยสมการ BET (Sing et al., 1985) ช่วงการวัดอยู่ที่ประมาณ 0.01 ถึงมากกว่า 3,000 ตารางเมตรต่อกรัม ขึ้นกับรุ่นของเครื่องและชนิดของก๊าซ

ผลที่รายงานประกอบด้วยพื้นที่ผิวจำเพาะรวม (Total Specific Surface Area) ขนาดเฉลี่ยของรูพรุน (Average Pore Size) ปริมาตรรวมของรูพรุน (Total Pore Volume) และการกระจายขนาดของรูพรุน (Pore Size Distribution) ในช่วงรูพรุนขนาดเล็กมาก (Micropore: เล็กกว่า 2 นาโนเมตร) รูพรุนขนาดกลาง (Mesopore: 2–50 นาโนเมตร) และรูพรุนขนาดใหญ่ (Macropore: ใหญ่กว่า 50 นาโนเมตร) นอกจากนี้ รูปแบบของกราฟไอโซเทอร์มการดูดซับ (Adsorption Isotherm) ซึ่งจำแนกชนิดตามแนวทางของ IUPAC ยังช่วยให้เข้าใจโครงสร้างรูพรุนภายในของวัสดุ (Sing et al., 1985)

เทคนิคที่สองคือการวัดความเป็นรูพรุนด้วยการอัดปรอท (MIP) ปรอทไม่เปียกผิวของวัสดุส่วนใหญ่ (Non-wetting) จึงไม่ไหลเข้ารูพรุนเอง ต้องใช้ความดันดันเข้าไป และความดันที่ต้องใช้แปรผกผันกับขนาดของรูพรุนตามสมการวอชเบิร์น (Washburn Equation) การเพิ่มความดันเป็นขั้นแล้ววัดปริมาตรปรอทที่เข้าไปในตัวอย่างจึงให้ข้อมูลขนาดรูพรุนตั้งแต่ประมาณ 3 นาโนเมตรถึงมากกว่า 100 ไมโครเมตร ผลรายงานเป็นปริมาตรรูพรุนสะสม (Cumulative Pore Volume) ความหนาแน่นปรากฏ (Apparent Density) และความเป็นรูพรุนรวม (Total Porosity) (United States Pharmacopeial Convention, 2023) เทคนิคนี้เหมาะกับวัสดุที่มีรูพรุนขนาดใหญ่ ซึ่งอยู่นอกช่วงที่วิธีดูดซับก๊าซวัดได้ดี

บริการของห้องปฏิบัติการวิสไบโอ ซึ่งดำเนินการร่วมกับห้องปฏิบัติการพันธมิตร ครอบคลุมตัวอย่างสามกลุ่ม

• ผงสารสกัดสมุนไพร: ผงสารสกัดขมิ้นชัน มังคุด กระชายดำ พริกไทยดำ ใบบัวบก เถาวัลย์เปรียง และพืชสมุนไพรไทยชนิดอื่น
• วัตถุดิบสารออกฤทธิ์เชิงพาณิชย์: ผงสารออกฤทธิ์ (Active Ingredient) ทั้งที่นำเข้าและผลิตในประเทศ ผงโปรตีน ผงคอลลาเจน ผงโพรไบโอติก และผงวิตามินรวม
• ผงสำหรับเครื่องสำอางและอาหาร: แป้งฝุ่น ผงสำหรับอัดเม็ด ผงสำหรับบรรจุแคปซูล และผงเครื่องดื่มชง

ผลการวิเคราะห์ใช้ได้ในหลายช่วงของผลิตภัณฑ์

• ขั้นวิจัยและพัฒนา: ใช้เปรียบเทียบกระบวนการผลิตผงหลายแบบ เช่น การพ่นแห้ง (Spray Drying) การทำแห้งแบบเยือกแข็ง (Freeze Drying) และการบดละเอียด (Micronization) เพื่อเลือกกระบวนการที่ให้ผงที่มีคุณสมบัติตรงกับเป้าหมายของผลิตภัณฑ์
• ขั้นเลือกผู้ส่งวัตถุดิบ: ใช้เปรียบเทียบผงสารสกัดจากผู้ผลิตหลายราย เพื่อยืนยันว่าราคาที่จ่ายสะท้อนคุณภาพที่ได้รับจริง
• ขั้นก่อนเปิดตัวและการผลิตเชิงพาณิชย์: ใช้เป็นค่าตั้งต้น (Baseline) ของข้อกำหนดเฉพาะ (Specification) และตั้งเกณฑ์ความเบี่ยงเบนที่ยอมรับได้สำหรับการปล่อยล็อต
• ขั้นการศึกษาความคงตัว: ใช้ติดตามการเปลี่ยนแปลงของโครงสร้างผงระหว่างการเก็บรักษา โดยเฉพาะผลิตภัณฑ์ที่ดูดความชื้นได้ง่ายและผลิตภัณฑ์ที่บรรจุในบรรจุภัณฑ์ที่ไม่ได้ปิดผนึกแบบสุญญากาศ พื้นที่ผิวที่ลดลงมักเป็นสัญญาณเตือนล่วงหน้าของการจับตัวเป็นก้อนและการละลายที่แย่ลง

BET Surface Area คืออะไร

คือพื้นที่ผิวรวมของอนุภาคต่อน้ำหนักหนึ่งกรัม มีหน่วยเป็นตารางเมตรต่อกรัม (m²/g) คำนวณจากปริมาณก๊าซ เช่น ไนโตรเจน ที่เกาะบนผิวของผงที่ความดันต่าง ๆ ตามทฤษฎีของ Brunauer, Emmett และ Teller

ทำไมผงสารสกัดที่มีปริมาณสารสำคัญเท่ากันจึงละลายได้ต่างกัน

เพราะอัตราการละลายแปรผันตรงกับพื้นที่ผิวที่สัมผัสกับตัวทำละลายตามสมการของโนเยส-วิทนีย์ ผงที่มีพื้นที่ผิวสูงกว่าจึงปล่อยสารออกฤทธิ์ออกมาได้มากกว่าในเวลาเท่ากัน ส่วนความเป็นรูพรุนมีผลต่อความเร็วในการละลายและการดูดความชื้นด้วย

การวัดแบบ BET กับแบบอัดปรอท (MIP) ต่างกันอย่างไร

วิธี BET ใช้การดูดซับก๊าซ ให้ค่าพื้นที่ผิวจำเพาะและข้อมูลรูพรุนขนาดเล็กถึงขนาดกลาง ส่วนวิธีอัดปรอทใช้ความดันดันปรอทเข้ารูพรุน ให้ข้อมูลรูพรุนตั้งแต่ประมาณ 3 นาโนเมตรถึงมากกว่า 100 ไมโครเมตร จึงเหมาะกับวัสดุที่มีรูพรุนขนาดใหญ่

ข้อมูลพื้นที่ผิวใช้เป็นหลักฐานว่าผลิตภัณฑ์ดูดซึมได้ดีกว่าได้ไหม

ไม่ได้ ข้อมูลพื้นที่ผิวและความเป็นรูพรุนเป็นข้อมูลคุณภาพเชิงเทคนิคที่ใช้อธิบายความแตกต่างของการละลายระหว่างล็อตหรือระหว่างผู้ส่งวัตถุดิบ ส่วนการกล่าวอ้างด้านการดูดซึมต้องมีหลักฐานจากการศึกษาเฉพาะ และต้องเป็นไปตามกฎหมายของผลิตภัณฑ์แต่ละประเภท

ห้องปฏิบัติการวิสไบโอรับวิเคราะห์ตัวอย่างประเภทใดบ้าง

รับตัวอย่างสามกลุ่ม ได้แก่ ผงสารสกัดสมุนไพร เช่น ขมิ้นชัน มังคุด และกระชายดำ วัตถุดิบสารออกฤทธิ์เชิงพาณิชย์ เช่น ผงโปรตีน ผงคอลลาเจน และผงโพรไบโอติก และผงสำหรับเครื่องสำอางและอาหาร เช่น แป้งฝุ่น ผงสำหรับอัดเม็ด และผงเครื่องดื่มชง

รายงานผลมีค่าอะไรบ้าง

การวัดแบบ BET รายงานพื้นที่ผิวจำเพาะรวม ขนาดเฉลี่ยของรูพรุน ปริมาตรรวมของรูพรุน และการกระจายขนาดของรูพรุน ส่วนการวัดแบบอัดปรอทรายงานปริมาตรรูพรุนสะสม ความหนาแน่นปรากฏ และความเป็นรูพรุนรวม

เอกสารอ้างอิง:

1. Noyes, A. A., & Whitney, W. R. (1897). The rate of solution of solid substances in their own solutions. Journal of the American Chemical Society, 19(12), 930–934. https://doi.org/10.1021/ja02086a003
2. Sing, K. S. W., Everett, D. H., Haul, R. A. W., Moscou, L., Pierotti, R. A., Rouquérol, J., & Siemieniewska, T. (1985). Reporting physisorption data for gas/solid systems with special reference to the determination of surface area and porosity (Recommendations 1984). Pure and Applied Chemistry, 57(4), 603–619. https://doi.org/10.1351/pac198557040603
3. United States Pharmacopeial Convention. (2023). Porosimetry by mercury intrusion (USP <267>). USP.
4. ราชกิจจานุเบกษา. (2558, กันยายน 8). พระราชบัญญัติเครื่องสำอาง พ.ศ. 2558. ราชกิจจานุเบกษา, 132(86 ก), 1–22.
5. ราชกิจจานุเบกษา. (2562, เมษายน 30). พระราชบัญญัติผลิตภัณฑ์สมุนไพร พ.ศ. 2562. ราชกิจจานุเบกษา, 136(56 ก), 116–161.

ห้องปฏิบัติการวิสไบโอช่วยให้โครงสร้างของผงสารสกัดและวัตถุดิบสารออกฤทธิ์กลายเป็นตัวเลขที่ใช้เทียบระหว่างผู้ส่งวัตถุดิบ ระหว่างกระบวนการผลิต และตลอดอายุการเก็บรักษา ค่าพื้นที่ผิวที่วัดเก็บไว้ตั้งแต่เริ่มโครงการยังช่วยหาสาเหตุเมื่อผงเริ่มละลายช้าหรือจับตัวเป็นก้อนหลังวางตลาด ว่ามาจากวัตถุดิบ กระบวนการผลิต บรรจุภัณฑ์ปฐมภูมิ หรือสภาวะการเก็บรักษา วิสไบโอเป็นห้องปฏิบัติการภายนอกที่ไม่ได้ผลิตหรือจำหน่ายผลิตภัณฑ์ของลูกค้า ผลการทดสอบจึงเป็นกลาง

หากองค์กรของท่านต้องการหลักฐานเชิงตัวเลขเพื่อยืนยันโครงสร้างและคุณสมบัติของผงสารสกัดและวัตถุดิบสารออกฤทธิ์ ใช้ประกอบการเลือกผู้ส่งวัตถุดิบ หรือใช้ตั้งเกณฑ์ตรวจปล่อยล็อต ติดต่อห้องปฏิบัติการวิสไบโอเพื่อรับคำปรึกษาและขอใบเสนอราคาได้ทางช่องทางต่อไปนี้

• แบบฟอร์มติดต่อ: https://visbio.co.th/contact-us/
• LINE Official Account: @visbio
• อีเมล: service@visbio.co.th
• โทร: 098-635-4197
• ระยะเวลาดำเนินการ: สอบถามเจ้าหน้าที่ได้โดยตรง